Фармацевтическая химия и фармакогнозия - кейс 196 — задача № 196

УСЛОВИЕ СИТУАЦИОННОЙ ЗАДАЧИ

Ситуация

Для производства лекарственных растительных препаратов было закуплено цельное сырьё льна посевного семена. Сделайте заключение о возможности использования лекарственного растительного сырья в производстве.

Нормируемые показатели ФС.2.5.0026.15 Государственной фармакопеи XIVизд

ИСПЫТАНИЯ:

Влажность. Цельное сырье– не более 13%.

Зола общая. Цельное сырье – не более 6%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье– не более 0,5%.

Посторонние примеси

Другие части растения. Цельное сырье – не более 1%.

Органическая примесь. Цельное сырье – не более 2%.

Минеральная примесь. Цельное сырье – не более 0,5%.

Количественное определение. Цельное сырье: сумма полисахаридов – не менее 7 %.

Внешние признаки

Семена яйцевидной формы, сплюснутые, округлые с одного конца и заостренные с другого, длиной 5 мм, шириной 3 мм. Поверхность блестящая, гладкая, с семенным рубчиком (при рассмотрении под лупой 10х). Цвет семян коричневый. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения слизистый.

Микроскопические признаки

При рассмотрении поперечного среза семени обнаружена кожура в виде темно-бурой полосы, эндосперм и зародыш. Клетки эпидермиса четырехугольные, крупные, заполнены слизью и покрыты толстой кутикулой. Под эпидермисом располагаются почти округлые паренхимные клетки. Далее находится однорядная одревесневшая механическая ткань. За ней «поперечный слой» узких тонкостенных клеток. Пигментный слой представлен одним рядом четырехугольных клеток с утолщенными пористыми оболочками и темно-желтым содержимым. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, содержащих алейроновые зерна, кристаллоиды, глобоиды и капли жирного масла. Ткань семядолей отличается более мелкими клетками.

Определение основных групп биологически активных веществ

При проведении качественной реакции с тушью на темно-сером (почти черном) фоне выделяются белыми пятнами клетки со слизью.

Испытания

При определении влажности масса бюкса m0=34,1568 г; масса бюкса с навеской ЛРС до высушивания m1=37,6218 г; масса бюкса с навеской ЛРС после высушивания: взвешивание 1 m2=37,1393 г, взвешивание 2 m2=37,1365 г.

Зола общая составила 4,62%; зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте 0,36%.

Посторонние примеси

Обнаружены другие части растения 0,8%; органическая примесь 0,3%, минеральная примесь 0,1%.

Количественное определение

При количественном определении суммы полисахаридов масса фильтра составила 0,4562 г; масса фильтра с осадком 0,5339 г; навеска сырья 10,2569 г.

Методика. Около 10,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию водой повторяют еще 2 раза: первый раз 200 мл воды, второй раз 100 мл воды. Водные извлечения объединяют, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 66 мм и предварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25,0 мл раствора А помещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 100 мл спирта 96%, перемешивают, подогревают на водяной бане при температуре 60°С в течение 5 мин. Через 1 ч содержимое стакана переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13 — 16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100 — 105°С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр и промывают 20 мл этилацетата. Фильтр с осадком сушат сначала на воздухе, затем при температуре 100 — 105°С до постоянной массы.