Фармацевтическая химия и фармакогнозия - кейс 148 — задача № 148

Правильный ответ: 99,5

• 99,5

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота.
  
  Содержит не менее 99,5 % и не более 101,0 % ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4 в пересчёте на сухое вещество.
  
  (1)

Правильный ответ: белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом

• белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота.
  
  Описание. +
  Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом.
  
  (1)

Правильный ответ: легко растворим в спирте 96%, растворим в хлороформе, мало растворим в воде

• легко растворим в спирте 96%, растворим в хлороформе, мало растворим в воде

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота. +
  Растворимость.
  
  Легко растворим в спирте 96%, растворим в хлороформе, мало растворим в воде.
  
  (1)

Правильный ответ: ИК-спектра, УФ-спектров хлороформного раствора и серной кислоты раствора 0,1 М, качественных реакций

• ИК-спектра, УФ-спектров хлороформного раствора и серной кислоты раствора 0,1 М, качественных реакций

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота. +
  
  Идентификация
  
  1.ИК-спектрометрия (ОФС.1.2.1.1.0002 «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см−1, по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца ацетилсалициловой кислоты.
  
  2.Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 4 мл натрия гидроксида раствора 8,5 %, кипятят в течение 3 мин, охлаждают, прибавляют 5 мл серной кислоты разведённой 9,8 %; должен образоваться белый кристаллический осадок. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают 50 мл воды и сушат при 100–105 °С в течение 2 ч. Определяют температуру плавления полученного продукта, которая должна быть от 156 до 161 °С.
  
  3.Качественная реакция. Растворяют при нагревании 20 мг осадка, полученного в разделе «Подлинность. 2.Качественная реакция», в 10 мл воды, охлаждают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл железа(III) хлорида раствора 10,5 %; должно появиться фиолетовое окрашивание, которое сохраняется после добавления 0,1 мл уксусной кислоты разведённой 30 %. +
  
  4.Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.
  
  (1)

Правильный ответ: фиолетовое

• фиолетовое

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота.
  
  Качественная реакция. Растворяют при нагревании 20 мг осадка, полученного в разделе «Подлинность. 2. Качественная реакция», в 10 мл воды, охлаждают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл железа(III) хлорида раствора 10,5 %; должно появиться фиолетовое окрашивание, которое сохраняется после добавления 0,1 мл уксусной кислоты разведённой 30 %.
  
  (1)

Правильный ответ: 80-85

• 80-85

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота.
  
  Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1 или 3, температура 80–85 °С). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
  
  (1)

Правильный ответ: не более 0,1

• не более 0,1

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота.
  
  Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
  
  (1)

Правильный ответ: ацетонитриле

• ацетонитриле

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006. Ацетилсалициловая кислота.
  
  Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г субстанции (точная навеска), растворяют в ацетонитриле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
  
  (1)

Правильный ответ: 0,004

• 0,004

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота.
  
  Хлориды. Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты».
  
  (1)

Правильный ответ: розовое

• розовое

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота. Идентификация
  
  4.Качественная реакция.
  
  К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.
  
  (1)

Правильный ответ: бюкс

• бюкс

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота. Потеря в массе при высушивании «ОФС.1.2.1.0010»
  
  Точную навеску испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы в условиях проведения испытания и взвешенный бюкс. Пробу сушат в бюксе с открытой крышкой до постоянной массы или в течение времени, указанного в фармакопейной статье, одним из следующих способов.
  
  (1)

Правильный ответ: спирта 96%

• спирта 96%

  Государственная фармакопея 15 издания. ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота. Количественное определение
  
  Определение проводят методом титриметрии (ОФС.1.2.3.0029 «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
  
  Растворяют 1 г (точная навеска) субстанции в 10 мл спирта 96 %, прибавляют 50 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида, закрывают притёртой пробкой, выдерживают 1 ч и титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты до исчезновения розового окрашивания (индикатор – 0,2 мл фенолфталеина раствора 1 %).
  
  Параллельно проводят контрольный опыт.
  
  (1)