Фармацевтическая химия и фармакогнозия - кейс 66 — задача № 66
Фармацевтическая химия и фармакогнозия
На анализ поступила серия лекарственного растительного препарата пустырника травы настойка (_Leonuri herbae tinctura_) во флаконах по 25 мл. Сделайте заключение о качестве пустырника травы настойки (_Leonuri herbae tinctura_) по результатам исследований, проведённых в соответствии с требованиями ФС.3.4.0007.18
УСЛОВИЕ СИТУАЦИОННОЙ ЗАДАЧИ
Ситуация
На анализ поступила серия лекарственного растительного препарата пустырника травы настойка (_Leonuri herbae tinctura_) во флаконах по 25 мл. Сделайте заключение о качестве пустырника травы настойки (_Leonuri herbae tinctura_) по результатам исследований, проведённых в соответствии с требованиями ФС.3.4.0007.18
Описание
Исследуемые образцы представляют собой: прозрачную жидкость темно-коричневого с зеленоватым оттенком цвета, со слабым характерным запахом.
Тонкослойная хроматография
После обработки хроматографической пластинки диметиламино-бензальдегида раствором 2%, с последующим выдерживанием при температуре около 100 °C в течение 2 - 3 минут и просматривании при дневном свете:
на хроматограмме раствора СО метилового красного наблюдалась зона адсорбции розового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора наблюдаются: две зоны адсорбции розового цвета выше и одна ниже зоны адсорбции СО метилового красного, быстро переходящие в зоны адсорбции серовато-синего цвета.
Качественные реакции
1. При добавлении к 1 мл препарата 0,2 мл железа (III) хлорида раствора 3% наблюдалось черно-зеленое окрашивание.
2. При добавлении к 2 мл препарата 0,2 г магния порошка, и затем 0,5 мл хлористоводородной кислоты, концентрированной с последующим нагреванием на кипящей водяной бане, наблюдалось появление красноватого окрашивания.
Спирт этиловый
При определении спирта в соответствии с ОФС.1.2.3.0034 «Определение спирта этилового в лекарственных средствах» получены результаты:
объём испытуемого лекарственного средства, взятый для перегонки - 25 мл.
В мерную колбу вместимостью 50 мл собирали 48 мл дистиллята, охладили до температуры 20 ºС и довели объём раствора водой до метки.
В дистилляте определили содержание спирта этилового, которое составило 32% (о/о)
Формула расчета:
Метанол и 2-n пропанол
В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2 – n пропанола» обнаружено 0,05% спирта метилового и 0,04% 2 – n пропанола.
Сухой остаток
Масса остатка 0,06741 г после выпаривания и высушивания 5 мл исследуемого образца пустырника травы настойки, плотность 0,910 г/мл.
Тяжелые металлы
В соответствии с требованиями ОФС «Настойки» обнаружено 0,0009%.
Количественное определение
При количественном определении суммы флавоноидов:
взятый объем настойки, испытуемого образца – 5 мл.
Определена оптическая плотность испытуемого раствора - 0,7546.
Удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 260.
Объём содержимого упаковки
Объем содержимого каждой отдельной упаковки из 10 составил в среднем 90 %
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует
- соответствует
Прозрачная жидкость от светло-коричневого или зеленовато-коричневого до темно-коричневого с зеленоватым оттенком цвета, со слабым характерным запахом.
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Описание»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует по количеству и цвету зон адсорбции
- соответствует по количеству и цвету зон адсорбции
На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят в виде полос длиной 10 мм и шириной не более 2 мм 20 мкл (0,02 мл) препарата и 5 мкл (0,005 мл) раствора СО метилового красного. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 10 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30 мин смесью растворителей толуол - этилацетат - уксусная кислота ледяная (70:25:5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают диметиламинобензальдегида раствором 2%, выдерживают при температуре около 100°С в течение 2-3 мин и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО метилового красного должна обнаруживаться зона адсорбции розового или красного цвета.
На хроматограмме препарата должна обнаруживаться не менее двух зон адсорбции розового цвета выше и ниже зоны адсорбции СО метилового красного, быстро переходящие в зоны адсорбции серовато-синего цвета; допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции (иридоиды)
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Тонкослойная хроматография»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует по результатам проведённых качественных реакций
- соответствует по результатам проведённых качественных реакций
К 1 мл препарата 0,2 мл железа (III) хлорида раствора 3% должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (дубильные вещества).
+2.+ К 2 мл препарата 0,2 г магния порошка осторожно приливают 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и нагревают на кипящей водяной бане, постепенно должно наблюдаться красноватое окрашивание.
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Качественные реакции»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует (64%)
- соответствует (64%)
Спирт этиловый. Не менее 64%. В соответствии с требованиями ОФС "Определение спирта этилового в лекарственных средствах".
Содержание спирта этилового в лекарственном средстве в объёмных процентах (_Х_) вычисляют по формуле:
где 50 - объём дистиллята, мл; +
_а_ - содержание спирта этилового в дистилляте, %(о/о); +
_b_ - объём испытуемого лекарственного средства, взятый для перегонки, мл.
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Спирт этиловый»
(1)
ОФС. 1.2.3.0034. Определение спирта этилового в лекарственных средствах
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует (должно быть не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола)
- соответствует (должно быть не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола)
Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола" (контролируется в течение технологического процесса).
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Определение метанола и 2–n пропанола»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует (1,48%, должен быть не менее 1,4%)
- соответствует (1,48%, должен быть не менее 1,4%)
*Не менее 1,4%* В соответствии с требованиями ОФС 1.4.1.0019 «Настойки»
Сухой остаток. Испытание проводят по следующей методике. В предварительно высушенные при температуре 100–105°С до постоянной массы фарфоровую чашку диаметром 5см или бюкс, взвешенные с точностью до 0,0001г, помещают 5,0 мл настойки, выпаривают на водяной бане досуха, сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 100–105°С, охлаждают в эксикаторе (над безводным силикагелем, кальция хлоридом безводным или другим подходящим осушителем) в течение 30 мин и взвешивают. Результат выражают в массо-объёмных процентах. Содержание сухого остатка должно соответствовать требованиям, указанным в фармакопейной статье.
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Сухой остаток»
(1)
ОФС 1.4.1.0019 «Настойки»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует (не более 0,001%)
- соответствует (не более 0,001%)
Не более 0,001%
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Тяжёлые металлы»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: не соответствует; 0,0145
- не соответствует; 0,0145
Количественное определение. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в препарате должно быть не менее 0,02%.
Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле:
image:Источник ,
где А - оптическая плотность испытуемого раствора Б;
image:Источник - объем настойки, мл;
image:Источник - удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 260.
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Количественное определение»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: соответствует (должно быть не менее 90%)
- соответствует (должно быть не менее 90%)
Согласно ОФС «Масса (объём) содержимого упаковки»: среднее значение массы (объема) содержимого 10 упаковок не должно быть менее указанного на этикетке, масса (объем) содержимого каждой отдельной упаковки должна быть не менее 90 % от указанной на этикетке для содержимого 60 г или 60 мл и менее, или не менее 95 % от указанной на этикетке для содержимого более 60 г или 60 мл.
В соответствии с требованиями ОФС.1.4.2.0007 Масса (объём) содержимого упаковки
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: не соответствует (по содержанию суммы флавоноидов)
- не соответствует (по содержанию суммы флавоноидов)
Количественное определение. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в препарате должно быть не менее 0,02%. (определено 0,0145%)
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Количественное определение»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: дубильные вещества
- дубильные вещества
К 1 мл препарата 0,2 мл железа (III) хлорида раствора 3% должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (дубильные вещества).
ФС.3.4.0007.18 Раздел «Качественные реакции»
(1)
Посмотреть ответ и обоснования из источника
Правильный ответ: _Leonurus quinquelobatus, Leonurus cardiaca_
- _Leonurus quinquelobatus, Leonurus cardiaca_
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Пустырника травы настойку, получаемую из высушенной травы дикорастущего и культивируемого травянистого растения пустырника пятилопастного - Leonurus quinquelobatus Gilib. и пустырника сердечного (пустырника обыкновенного) - _Leonurus cardiaca L._ (_L. cardiaca, L. subsp. villosus (Desf.) Jav._), сем. яснотковых - _Lamiaceae_, применяемую в качестве лекарственного средства.
ФС.3.4.0007.18 Пустырника травы настойка
(1)
Формулировки, ответы и обоснования приведены по исходному банку учебных материалов для подготовки к аккредитации.
Источники: База приложения «Аккредитация медработников» (09.09.2026)