Фармацевтическая химия и фармакогнозия - кейс 143 — задача № 143

УСЛОВИЕ СИТУАЦИОННОЙ ЗАДАЧИ

Ситуация

Для производства лекарственных растительных препаратов было закуплено измельченное сырьё крушины ольховидной кора. Сделайте заключение о возможности использования лекарственного растительного сырья в производстве.

Нормируемые показатели ФС.2.5.0021.18 Государственной фармакопеи XIVизд

ИСПЫТАНИЯ:

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок – не более 15%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок – не более 5%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок – не более 0,6%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье - частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм – не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм – не более 5%.

Посторонние примеси.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок _– не более 0,5%.

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: суммы антрагликозидов в пересчете на глюкофрангулин А – не менее 6 %.

Внешние признаки

Кусочки коры различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной стороны темно-серый, с внутренней — желтовато-оранжевый. Запах слабый, вкус водного извлечения горьковатый.

Микроскопические признаки

При рассмотрении микропрепаратов под микроскопом видны темно-красные элементы пробки, одревесневшие лубяные волокна желтоватого цвета с кристаллоносной обкладкой, друзы и одиночные кристаллы оксалата кальция.

Определение основных групп биологически активных веществ

На хроматограмме испытуемого раствора наблюдались две зоны адсорбции с флуоресценцией оранжевого цвета. При проведении качественной реакции с натрия гидроксида раствором 10% наблюдалось кроваво-красное окрашивание.

Испытания

Влажность составила 8,35%; зола общая 3,49%. При определении золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, масса тигля m0=40,2596 г; масса тигля с навеской ЛРС m1=43,5986 г; масса тигля с золой, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, после сжигания и прокаливания: взвешивание 1 m2=40,2708 г; взвешивание 2 m2=40,2664 г.

Измельченность, посторонние примеси

Частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм – 3,1%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм – 4,4%. Органическая примесь 0,3%, минеральная примесь 0,3%.

Количественное определение

В результате количественного определения суммы антрагликозидов в пересчете на глюкофрангулин А оптическая плотность раствора В составила 0,744 при навеске сырья 0,2536 г.

Методика. Около 0,25 г (точная навеска) сырья помещали в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляли 25 мл спирта 80 %, присоединяли к обратному холодильнику и нагревали на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Содержимое колбы фильтровали через бумажный складчатый фильтр.

5,0 мл фильтрата помещали в делительную воронку вместимостью 250 мл, прибавляли 50 мл воды и 0,10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и осторожно взбалтывали в течение 2 – 3 мин с 20 мл петролейного эфира (х.ч.). После полного расслоения фаз нижний водный слой переносили в стакан вместимостью 100 мл, верхний эфирный слой переносили в колбу вместимостью 250 мл. Далее водный слой из стакана переносили в ту же делительную воронку и аналогичным образом обрабатывают еще 4 раза петролейным эфиром (порциями по 20 мл). Водный слой переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объединенные петролейные извлечения переносили обратно в делительную воронку и промывали водой 2 раза (порциями по 15 мл), водный слой помещали в ту же мерную колбу вместимостью 100 мл, оставляя темные хлопья в эфирном слое. В мерную колбу с объединенными водными извлечениями прибавляли 5 мл натрия карбоната раствора 5 % и доводили объем раствора водой до метки (раствор А).

50,0 мл раствора А пипеткой переносили в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляли 20 мл железа(III) хлорида раствора (плотность 1,07 – 1,08), присоединяли к обратному холодильнику и нагревали на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 20 мин, погружая колбу в воду бани выше уровня раствора в колбе. Затем в колбу прибавляли 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и продолжали нагревать в течение 20 мин, часто встряхивая, до растворения осадка.

Колбу охлаждали, и ее содержимое переносили в делительную воронку вместимостью 500 мл, колбу ополаскивали 30 мл эфира, присоединяли к основному раствору в делительной воронке и осторожно взбалтывали в течение 2 – 3 мин. После полного расслоения фаз нижний водный слой переносили в ту же колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой собирали в колбу вместимостью 100 мл. Извлечение повторяли еще 2 раза аналогичным образом. Объединенные эфирные извлечения переносили обратно в делительную воронку и промывали 2 раза водой (по 15 мл), водный слой отбрасывали. Эфирные извлечения фильтровали через воронку с бумажным фильтром, содержащим 3,0 г натрия сульфата безводного, в мерную колбу вместимостью 100 мл. Воронку с натрия сульфатом безводным промывали эфиром и доводили объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивали (раствор Б).

Через 60 мин 20,0 мл раствора Б пипеткой переносили в низкий стеклянный стакан и сушили досуха в вытяжном шкафу. Сухой остаток полностью растворяли в 10 мл магния ацетата спиртового раствора 0,5 % (раствор В).

Оптическую плотность раствора В измеряли на спектрофотометре при длине волны 515 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения спирт 96 %.

Расчет проводили по удельному показателю поглощения глюкофрангулина А при длине волны 515 нм, равному 204.