Фармацевтическая химия и фармакогнозия

Для производства ректальных суппозиториев «Анузол» было закуплено цельное сырьё красавки листья. Сделайте заключение о возможности использования лекарственного растительного сырья в производстве.

УСЛОВИЕ СИТУАЦИОННОЙ ЗАДАЧИ

Ситуация

Нормируемые показатели ФС.2.5.0077.18 Государственной фармакопеи XIVизд.

ИСПЫТАНИЯ:

Влажность. Цельное сырье. Измельченное сырье – не более 13 %.

Зола общая. Цельное сырье. Измельченное сырье –не более 15 %.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье. Измельченное сырье – не более 3 %.

Посторонние примеси

Листьев, изменивших окраску (пожелтевших, потемневших, почерневших). Цельное сырье. Измельченное сырье – не более 4 %.

Других частей растения (стеблей, цветков, плодов). Цельное сырье – не более 4 %.

Органической примеси. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 0,5 %.

Минеральной примеси. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 0,5 %.

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин – не более 0,3 %.

Внешние признаки

Листья эллиптической формы с заостренной верхушкой и цельным краем, черешок короткий. Длина листьев 17 см, ширина 8 см. Цвет сверху коричневато-зеленый, снизу более светлый. Запах слабый, характерный.

Микроскопические признаки

При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками и складчатой кутикулой. Устьица анизоцитного типа, расположены преимущественно на нижней стороне. Наблюдаются простые многоклеточные волоски. Головчатые волоски с одноклеточной ножкой и многоклеточной головкой и второй тип - с длинной многоклеточной ножкой и одноклеточной головкой. В губчатой паренхиме встречаются овальные клетки, заполненные мелким кристаллическим песком оксалата кальция.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография. На хроматограмме испытуемого раствора после обработки реактивом Драгендорфа наблюдается доминирующая зона адсорбции оранжевого цвета.

Испытания

Влажность составила 9,29%; зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте 1,46%.

При определении золы масса тигля m0=51,9861 г; масса тигля с навеской ЛРС m1=55,0892 г; масса тигля с золой общей после сжигания и прокаливания: взвешивание 1 m2=52,0991 г; взвешивание 2 m2=52,0964 г

Посторонние примеси

Обнаружены листья, изменившие окраску - 2,5%; другие части растения 1,9%; органическая примесь 0,4%, минеральная примесь 0,1%.

Количественное определение

В результате количественного определения суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин навеска сырья составила 10,2683 г; навеска сырья, соответствующая отмеренному объему эфирного извлечения, 6,2341 г; объем 0,02 М раствора натрия гидроксида, израсходованного на титрование, 12,4 мл.

Методика определения. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещали в колбу вместимостью 250 мл, приливали 150 мл эфира, 7 мл аммиака раствора 10 % и взбалтывали смесь в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтровали через вату в колбу вместимостью 200 мл. К фильтрату приливали 5 мл воды, энергично взбалтывали и оставляли до просветления эфирного слоя, после чего отмеривали с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивали эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяли к отмеренному эфирному извлечению (раствор 1).

Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекали хлористоводородной кислотой 1 % порциями по 20, 15, 10 мл (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывали дважды хлористоводородной кислотой 1 % по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению.

Кислотное извлечение подщелачивали аммиака раствором 10 % до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекали последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения фильтровали в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещали 4-5 г свежепрокаленного натрия сульфата безводного, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывали хлороформом по 5 мл (раствор 2). Хлороформ отгоняли на водяной бане до объема 1-2 мл. Сухой остаток растворяли в 15 мл 0,02 М хлористоводородной кислоты при подогревании на водяной бане, прибавляли 2 капли метилового красного спиртового раствора 0,1 % и 1 каплю метиленового синего спиртового раствора и избыток хлористоводородной кислоты оттитровывали 0,02 М раствором натрия гидроксида до появления зеленой окраски.